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分享丨凯氏定氮仪的使用经验和保养方法

日期:2022-08-25
核心提示:全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的重要仪器,广泛应用于乳与乳制品等农产品和食品中蛋白质含量的测定。它具有高灵敏度、分析速度快、应用范围广、所需试样少、设备和操作比较简单等特点,目前使用越来越广泛。下面就此交流一下凯氏定氮仪的使用经验和保养方法。
全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的重要仪器,广泛应用于乳与乳制品等农产品和食品中蛋白质含量的测定。它具有高灵敏度、分析速度快、应用范围广、所需试样少、设备和操作比较简单等特点,目前使用越来越广泛。下面就此交流一下凯氏定氮仪的使用经验和保养方法。

  1、使用经验

  全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。

  1.1开机之前

  保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。

  1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。

  如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。

  1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。

  首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。

  排除气泡的方法是:

  首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。

  1.4空白的测定

  在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。

  1.5样品测定

  1.5.1称样

  牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。

  1.5.2消化

  在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。

  在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

  1.6回收率的测定

  采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

  2、保养方法

  2.1蒸馏装置

  2.1.1清洗

  当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。

  2.1.2橡皮头的更换

  在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。

  更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。

  2.2滴定装置

  2.2.1清洗

  检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。

  2.2.2标准酸酸溶液的更换

  当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。

  排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。

  2.3排废装置

  2.3.1清洗

  定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。

  2.3.2维修

  当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。

  2.4注意事项

  在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。

  3、结语

  为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性,能高效,快速的分析样品,得到准确的分析结果,平时使用时,应注意保持仪器各个部件的正常,开机前仔细检查一下,确认无误后开机测定。

  特别提示:

  反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

标签: 凯氏定氮
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