样品前处理,亦称样品预处理,是指将被测组分从复杂的样品中分离出来,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。
元素分析前处理过程主要有称量、消解或提取、定容等步骤。
农兽残前处理过程主要有称量、提取、浓缩、净化、定容等步骤。
样品前处理对于检测结果的质量影响最大,一个检测人员的检测能力主要体现在样品的前处理上。
做好样品的前处理,一是要按照标准操作,二是操作要规范,三是要了解前处理的每个步骤的关键点和注意事项,四是注意总结经验。
例如在样品测定铅的消解最后一步是赶高氯酸,白烟冒尽,确保高氯酸赶尽,否则氯离子会损坏石墨管,并对测定产生干扰。
又例如农残检测时溶液进行浓缩时,关键点是到近干,否则会影响回收率。
使用SPE固相萃取柱净化时,关键点是溶液不能低于上层筛板,否则会造成柱子产生裂缝,影响净化效果。
规范的操作如称量时是否先将样品搅拌均匀后再称量,多余的样品是否放回到样品瓶中等。
样品前处理能力的质量监督可通过询问和现场观察的方法进行。
监督要点:
1、检测人员是否严格标准的操作步骤进行操作。
2、检测人员是否了解样品前处理过程各个环节的关键点。
3、检测人员是否了解样品前处理过程各个环节的注意事项。
标准物质管理、标准溶液配制能力
标准物质对于检测结果的质量保证起到决定性作用,任何检测结果都要溯源到标准物质,以保证检测结果的准确可靠。
检验检测机构应配备全部检测项目所需的标准物质或标准溶液。
应有标准物质一览表,内容至少包括:标准物质名称、原编号、机构对应的登记号、规格、含量/纯度、来源、有效期等。
标准物质一览表要求保留所有购买记录,不能只提供当年购买或在有效期内的标准物质,历史记录中只要有申请认证项目的标准物质,就认为能满足全部检测项目的要求。
标准物质和标准溶液应有编号,以便量值溯源。
在光谱分析中,一般使用标准物质,与样品检测同时进行处理,对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值进行比对一致时,则认为检测结果可信。
在色谱分析中,一般使用标准溶液,做添加回收率试验,如果回收率满足要求,则认为检测结果可信。
目前,也有公司做农兽残的标准样品,作为质控样使用。
标准溶液的有效期
三种标准溶液的有效期不同,分别是:
——标准滴定溶液。10℃~30 ℃密闭保存时间一般不超过6个月;
10℃~30 ℃开封使用过标准滴定溶液(倾出溶液后立即盖紧)保存时间一般不超过2个月;
——农兽药标准溶液。500 mg/L~1000 mg/L标准储备液,保存在0 ℃左右冰箱中,有效期6个月;
0.5 mg/L~1 mg/L或适当浓度的标准工作溶液,保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中,有效期2周~3周;
——元素标准溶液。100 mg/L标准储备液,保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中,有效期6个月;
1 mg/L~10 mg/L或适当质量浓度的标准工作溶液,保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中,有效期为1个月。
标准溶液的配制
标准溶液的配置一般分为几个步骤,如果是从标准品开始配制,首先配制标准储备溶液。配制时原始记录应填写:
——称取标准品的编号;
——称取量;
——溶解标准品溶剂的名称;
——定容体积;
——定容后标准储备液的质量浓度。
——标准储备溶液的编号;
——有效期;
——配制日期和配制人。
标准中间溶液的配置,配制时原始记录应填写:
——吸取标准储备溶液的编号;
——标准储备溶液的质量浓度;
——吸取体积;
——定容的试剂名称;
——定容体积;
——定容后标准中间溶液的质量浓度;
——标准中间溶液的编号;
——有效期。
——配制日期和配制人。
标准工作溶液的配置,配制时原始记录应填写:
——吸取标准中间溶液的编号;
——标准中间溶液的质量浓度;
——吸取体积;
——定容的试剂名称;
——定容体积;
——定容后标准工作溶液的质量浓度;
——标准工作溶液的编号;
——有效期;
——配制日期和配制人。
标准溶液的配制应使用吸量管,不能使用移液器。
对标准物质管理、标准溶液配制能力的质量监督,可通过查阅记录和现场观察的方式进行。
监督要点:
1、标准物质一览表内容是否齐全,有原编号和机构登记号。
2、标准物质是否有登记、领用、批准和使用记录。
3、是否有标准溶液配制记录,是否可溯源。
4、标准物质和标准溶液是否有编号。
5、标准溶液标签上是否标明了有效期和编号。
6、标准滴定溶液是否定期进行复标。
7、标准物质和标准溶液的贮存场所是否符合要求。